差热分析仪的操作简单，但经常发现，同一样品在不同仪器上测量或不同人在同一仪器上测量时，差热曲线的结果是不同的。最高温度、峰形、面积和大小都会发生一定程度的变化。主要原因是热量与多种因素有关，传热过程复杂。一般来说，一个是仪器，一个是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制一定的条件，就可以获得良好的重现性。

　　1、升温速率的影响及选择

　　升温速率不仅影响峰温的位置，还影响峰面积的大小。一般来说，加热速度越快，峰面积越大，峰越尖。但是，快速的升温速度使得样品的分解在很大程度上偏离了平衡条件，因此容易造成基​​线漂移。更重要的是，它可能会导致两个相邻峰的重叠和分辨率的降低。缓慢的加热速度和小的基线漂移使系统接近平衡条件，获得宽而浅的峰，更好地分离相邻的两个峰，因此分辨率高。但测定时间长，仪器灵敏度高。一般应选择8度·min-1～12度·min-1。

　　2、气氛和压力的选择

　　大气和压力会影响样品的化学反应和物理变化的平衡温度和峰形。因此，必须根据样品的性质选择合适的气氛和压力。有些样品容易氧化，可以引入惰性气体，如N2和NE。

　　3、参考资料的选择

　　为了获得稳定的基线，差热分析仪参考物质的选择非常重要。要求参比物质在加热或冷却过程中不发生变化。在整个加热过程中，参比物质的比热、导热系数和粒径应尽可能与样品一致或接近。

　　常用的α-氧化铝（Al2O3）或煅烧氧化镁（MgO）或石英砂作为参考材料。如果分析样品是金属，也可以用金属镍粉作为参考。如果样品与参比物质的热性质差异很大，可以通过稀释样品来解决，主要是降低反应强度；如果在加热样品过程中产生气体，可以减少大量的气体，防止样品冲出。所选稀释剂不得与样品发生化学反应或催化反应。常用的稀释剂有碳化硅、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。

　　4、样品前处理及用量

　　大量样品容易使相邻的两个峰重叠而降低分辨率。一般情况下，尽量减少用量，zui多为mg。样品粒度约100目～200目。小颗粒可以改善热传导条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对于容易分解产生气体的样品，颗粒要大一些。参比物质的颗粒、填充情况和密封性应与样品一致，以减少基线漂移。

　　5、走纸速度的选择

　　在相同的实验条件下，对于相同的样品，如果走纸速度快，则峰面积大，但峰形平坦，误差小；进纸速度小，峰面积小。因此，应根据不同的样品选择合适的走纸速度。不同条件的选择会影响差热曲线。除上述之外，还有很多因素，例如样品管的材料、尺寸和形状，热电偶的材料以及热电偶插入样品和参考的位置。上述因素对于市售的差示量热仪是固定的，但对于自组装差热分析仪应考虑这些因素。