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- 哪些因素会影响TGA结果?
- 点击次数:104 更新时间:2024-12-23
- 综合热分析仪的核心功能在于其能够同步记录样品的热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)数据。TGA通过监测样品在加热或冷却过程中质量的变化,可以揭示物质的分解温度、挥发性成分的含量以及材料的热稳定性等重要信息。而DSC则通过测量输入到样品和参比物之间的功率差,来反映样品发生相变、化学反应或其他物理变化时的能量吸收或释放。这种双重功能的集成使得STA成为研究材料热性质的的重要工具。例如,在高分子材料的研究中,STA可以用来确定聚合物的熔点、玻璃化转变温度、结晶度以及添加剂的影响等。在药物开发中,STA可以帮助科学家了解药物在不同温度下的稳定性,从而优化药物的储存条件和制剂工艺。在环境科学中,STA被用于分析土壤和沉积物中的有机污染物的热分解特性,以评估其环境风险。以下是影响TGA结果的因素:1、样品盘材料:样品盘一般使用惰性材料如铂或陶瓷,但碱性试样不能使用石英或陶瓷样品盘。此外,铂对许多有机化合物和某些无机化合物有催化作用。2、升温速率:升温速率对TGA曲线的影响较大,升温速率越高,所产生的热滞后现象越严重,导致起始温度和终止分解温度偏高。3、走纸速率:走纸速率快会增加分辨率,但过快会使失重速率的差异变小。4、炉内气氛:静态气氛下,可逆的分解反应会因气体浓度的变化而影响分解速度;动态气氛则有助于控制气体浓度,减少对流带来的影响。5、试样用量:试样用量大会导致热传导差,影响分析结果。6、试样粒度:不同粒度的试样会影响气体产物的扩散,从而改变反应速度和TG曲线的形状。粒度越小,初始分解温度和终止分解温度越低,反应区间变窄。7、试样容器:试样容器的大小和结构材料会影响实验数据的准确性。小而浅的坩埚通常比大而深的坩埚更容易得到准确可靠的数据。8、浮力及对流:升温使气体膨胀,密度变化导致浮力变化,从而影响称量精确度。9、挥发物冷凝:试样受热分解或升华后,挥发物在低温区冷凝,不仅污染仪器,还会使实验结果产生偏差。10、填装方式:试样装填紧密有利于热传导,但不利于气氛向试样内扩散和分解气体产物的逸出。11、预热时间:仪器的预热时间也会影响TG曲线的形态。总的来说,在进行TGA测试时,需要综合考虑这些因素,以确保测试结果的准确性和可靠性。